1. Збій хроматографічного піку після введення зразка
Сигнал детектування газового хроматографа не змінюється після ін’єкції зразка, прилад не має піків, а вихідний сигнал все ще є прямою лінією. У цьому випадку перевірте один за одним від зонда введення зразка, порту введення до детектора.
1. Спочатку перевірте, чи не заблоковано шприц. Якщо немає проблем,
2. Потім перевірте, чи графітові прокладки входу зразка та детектора герметичні та чи немає витоку повітря,
3. Потім перевірте, чи хроматографічна колонка не зламана або не протікає,
4. Насамкінець перевірте, чи розблоковано вихід детектора.
5. Важливо, щоб вихід детектора був розблокований. Деякі люди зіткнуться з такими проблемами в своїй роботі: прилад працює нормально минулого дня, але немає пікового сигналу відгуку після запуску наступного дня.
Переконайтеся, що ін’єкційний порт, шприц, промивний пристрій і хроматографічна колонка в нормі, але пік не з’являється. Ненавмисно виявлено, що тиск головки колони в отворі впорскування не досягає встановленого значення і завжди високий. У цей час існує підозра, що вихід детектора ECD заблокований.
Оскільки розряд ECD має певну радіоактивність, вихід ECD виводиться назовні. Це було на межі осені та зими. Дощова вода потрапила у вихідний отвір E CD і замерзла, тому вихідний отвір E CD приладу було заблоковано. Тиск у головці колонки залишався високим, і газ не міг протікати в газовому тракті, тому зразок не міг бути доставлений до детектора, тому не було піку.
2, Базові питання
Флуктуація базової лінії та дрейф газової хроматографії є проблемою базової лінії, яка може збільшити похибку вимірювання, а іноді навіть призвести до того, що прилад не зможе нормально працювати.
1. У разі проблем з базовою лінією перевірте, чи змінилися умови приладу та чи нещодавно були замінені газові балони та аксесуари обладнання.
2. Якщо є зміни або змінюються умови, перевірте, чи базова проблема викликана цими змінами. Загалом ця зміна часто є причиною базової проблеми. Деякі люди стикалися з такою ситуацією у своїй роботі: чистота нового газу-носія недостатня, і базова лінія поступово підвищується після зміни газу перевантаження (через трубу очищення газу-носія базова лінія не змінюється відразу). Після запуску наступного дня базова лінія була дуже високою, що супроводжувалося сильним тремтінням базової лінії. Усі піки були поховані в шумі і не могли бути виявлені. Після перевірки проблема виникла в щойно заміненому газі-носії, який одразу повернувся до нормального стану після заміни.
3. Після усунення вищезазначених причин, які можуть спричинити базові проблеми, ін’єкційну прокладку слід перевірити на старіння (потрібно сформувати гарну звичку регулярно міняти ін’єкційну прокладку);
4. Чи пора замінити кварцову вату;
5. Чи чистий вкладиш. Варто зазначити, що вкладиш можна повністю просочити розчинником остаточного постійного об’єму тесту, очистити ультразвуковою хвилею протягом кількох хвилин, потім нагріти до температури трохи вище робочої температури у високотемпературній печі та нарешті перевстановив.
6. Крім того, забруднення детектора також може спричинити базові проблеми, які можна вирішити очищенням або гарячим очищенням.